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      自動電位滴定儀測定硝酸益康唑含量

      發(fā)表時間:2020-05-14  |  點擊率:1474

      簡介

      硝酸益康唑,白色或微黃色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,屬于抗真菌藥。本試驗通過GT50自動電位滴定儀來測定硝酸益康唑的含量。

       儀器配置

      1.  GT50電位滴定儀

      2. PH-101 復(fù)合電極

      3. 100mL 滴定杯

      4. 電子天平 ( 0.1mg)

      5. 燒杯

      6. 量筒,移液管等

      試劑

      1. 滴定劑:0.1102mol/l 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

      2. 溶劑: 冰醋酸

      3. 硝酸益康唑

      測定方法

      • 利用酸堿中和滴定原理測定硝酸益康唑含量。
      • 稱取 0.3g 樣品于 100mL 的滴定杯中,加 50mL 冰醋酸,磁力攪拌 1min,插入電極和滴定頭,設(shè)置好滴定參數(shù),用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,儀器自動尋找終點,測量結(jié)束儀器會根據(jù)設(shè)置的公式自動計算結(jié)果并顯示在屏幕上。同時做空白實驗。

      儀器參數(shù)

      ● 計量管體積:20mL

      • 控制精度:1μL

      ● 小滴定體積10μL

      ● 大滴定體積100μL

      ● 攪拌速度200

      ● 每滴間隔1200ms

      • 終點模式:微分判定

      ● 微分設(shè)置:200

      實驗條件

      ● 樣品來源:客戶

      ● 樣品名稱:硝酸益康唑

      ● 環(huán)境溫度20

      ● 環(huán)境濕度55%

      ● 空白體積0.018mL

      實驗數(shù)據(jù)

       

      樣品名稱

       

      測定次序

      進(jìn)樣量 g

      終點體積 mL

      含量結(jié)果%

      1

      0.3057

      6.0472

      97.14

      2

      0.3019

      6.0235

      97.97

      分析時長:約 3min

       

      結(jié)果平均值:97.56

       

       

       

      計算公式: X =

      (V1-V 0)´ C ´ 44.47 m ´ 0.995´10

       

      式中:V1:滴定終點體積(mL)

      V0:滴定空白體積(mL) C:滴定劑濃度(mol/L)

      44.471ml 高氯酸滴定劑相當(dāng)于硝酸益康唑的質(zhì)量 mg m:樣品質(zhì)量(g)

      圖譜: 

       

      結(jié)果討論

      經(jīng)測定,硝酸益康唑樣品含量為 97.56%, 重復(fù)性較好。值得注意的是高氯酸滴定劑受溫度影響很大,需使用體積校正或者控制實驗室溫度。

      相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

      中國藥典

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